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アスベスト（石綿）−測定−

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• 『環境』は別ページ。

• 分析法の『リンク』はこちらを参照。

【2010】

• 環境省（水・大気環境局 大気環境課）（2010）による『アスベストモニタリングマニュアル（第4.0 版）』【見る→】

【2008】

• UKAS（United Kingdom Accreditation Service）（2008）による『Application of ISO/IEC 17025 for Asbestos Sampling and Testing』　
• JIS A 1481（2008年：建材製品中のアスベスト含有率測定方法）から
  

  アスベストとは 　岩石を形成する鉱物のうち、蛇紋石の群に属する繊維状のけい酸塩鉱物（クリソタイル）及び角せん（閃）石の群に属する繊維状のけい酸塩鉱物（アモサイト、クロシドライト、トレモライト、アクチノライト及びアンソフィアイト）をいう。石綿（いしわた、せきめん）ともいう。 繊維状粒子とは　 　アスペクト比（長さ／幅）３以上の粒子。 図１　測定方法の概要 a)　建材製品中のアスベスト含有率測定方法フロー（定性分析） b)　建材製品中のアスベスト含有率測定方法フロー（定量分析） JIS A 1481（2008年：建材製品中のアスベスト含有率測定方法）から

【2007】

• ISO（2007）による『Bulk materials -- Part 1: Sampling and qualitative determination of asbestos in commercial bulk materials』草案ISO/DIS 22262-1【見る→】
  

  Table 3. Optical properties of NIST SRM 1866 and SRM 1867 reference asbestos samples NOTE * For crocidolite, the NIST certificate of analysis states: "Because strong absorption in the visible light range results in anomalous dispersion characteristics that would not be useful to the analyst, no certified values of refractive index are reported for riebeckite." Table 4. Optical properties of IOM/HSE reference asbestos samples Figure C.1 . Dispersion staining chart for chrysotile in 1.550 RI liquid. Figure C.2 . Dispersion staining chart for amosite in 1.680 RI liquid. Figure C.3 . Dispersion staining chart for crocidolite in 1.700 RI liquid Figure C.4 . Dispersion staining chart for tremolite in 1.605 RI liquid. Figure C.5 . Dispersion staining chart for actinolite in 1.630 RI liquid. Figure C.6 . Dispersion staining chart for anthophyllite in 1.605 RI liquid. Figure C.7 . Dispersion staining chart for richterite/winchite asbestos in 1.630 RI liquid. ISO（2007）による『Bulk materials−−Part 1: Sampling and qualitative determination of asbestos in commercial bulk materials』から

【2006】

• JIS　K3850-1（2006年：空気中の繊維状粒子測定方法−第１部：光学顕微鏡法及び走査電子顕微鏡法）による
  

  ４　測定方法の種類 　a）　位相差顕微鏡法 　b）　位相差・分散顕微鏡法 　ｃ）　走査電子顕微鏡法

【2005】

• HSE（2005）による『Asbestos: The analysts' guide for sampling, analysis and clearance procedures』から【見る→】

【1993】

• EPA（1993）による『Method for the Determination of Asbestos in Bulk Building Materials, EPA 600-R-93-116』

• 分散染色法の『リンク』はこちらを参照。

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• 位相差顕微鏡は『位相差顕微鏡』のページを参照。
• 偏光顕微鏡は『偏光顕微鏡』のページを参照。

　アスベストの測定に用いられる位相差顕微鏡では、リング型スリットをもつリング絞りと、対応するリング型の1/4波長シフト機能と減光機能をもつ位相板とを用いて、直接光に位相のズレを起こし、試料を通過した光（回折光）と直接光の干渉現象を利用して像のコントラストを増大させた観察を行う。光学顕微鏡において、スポット絞り（中央絞り、ピンホール絞り）にして、特別のセントラルストップ（central stop）板を挿入し〔対物レンズにこのような機能を装着したものは、分散対物レンズと呼ばれる〕、観察する試料の屈折率に近い屈折率をもつ浸液を用いれば、試料特有の屈折率の違いを光の色の違い（波長によって屈折率が異なるため）として観察できる。この方法を分散染色法という。
　偏光顕微鏡（PLM）に分散染色用対物レンズ〔セントラルストップ型（背景は暗い：主に屈折光）とアニュラーストップ型（背景は明るい：直接光）とがあるが、前者の方が観察しやすいとされる〕を装着すれば、類似の分散染色を観察できる。さらに、偏光顕微鏡では2枚の偏光板〔下側の固定板はポラライザ（光の振動方向左右／E-W）、上側の挿脱板はアナライザ（光の振動方向前後／S-N）と呼ばれる〕が用いられており、多色性・消光角・伸長の正負などを観察できる。

【2011】

• Russ Crutcher's MicrolabGallery.com（HP/2011）による『Dispersion Staining』から　
  

  Becke' Line Dispersion Staining〔Wright（1911）→〕 Oblique Illumination Dispersion Staining〔Wright（1911）→〕 Dark Field Dispersion Staining〔Crossmon（1940年代）→Speight（1970年代）→〕 ★Objective Stop Dispersion Staining〔Cherkasov（1950年代）→Wright（1960年）→McCrone & Brown（1960年代〜1970年代）【central stop/oblique stop/annular stopの3種類】→〕 ★Phase Contrast Dispersion Staining〔Crossmon（1949）→Schmidt（1958）→〕

【2010】

• ウィキペディア（HP/2010）による『Dispersion staining』から　　
  

  1 Becke' Line Dispersion Staining（ベッケ線分散染色） 2 Oblique Illumination Dispersion Staining（斜照明分散染色） 3 Darkfield Illumination Dispersion Staining（暗照明分散染色） 4 Phase Contrast Dispersion Staining（位相差分散染色） 5 Objective Stop Dispersion Staining（対物ストップ分散染色）

• （社）日本石綿協会（HP/2010）による『石綿Q&A』から
  

  位相差・分散顕微鏡は、位相差顕微鏡の対物レンズを分散対物レンズに置き換えた顕微鏡のことです。光が波長によりスペクトルに分解することを分散といいますが、一般に石綿繊維の分散は液体の分散よりも小さいため、ある一定の屈折率を持つ液中では下表に示す特定の石綿から特異的なスペクトル（合成色）が観察できます。これを分散色と呼びます。 　なお、トレモライトとアクチノライトは、屈折率ごとの分散色の判別が困難であることから、分散染色法では、同一の種類として扱います。 石綿の種類 屈折率 nD25℃ 分散色 クリソタイル 1.550* 赤紫〜青 アモサイト 1.680* 桃 1.700 青 クロシドライト 1.680 橙〜赤褐 1.690* 桃 1.700 青 アンソフィライト 1.605 橙 1.618* 赤紫 1.640 青 トレモライト／ アクチノライト 1.605 ゴールデンイエロー 1.620* 赤紫 1.640 青 *　それぞれの石綿の鋭敏色を示す。 （社）日本石綿協会（HP/2010）による『石綿Q&A』から

• 厚生労働省（HP/2010）による資料から
  

  ＜位相差顕微鏡を使用した分散染色分析法による定性分析＞ 　作製した標本を位相差・分散顕微鏡のステージに載せ、倍率10 倍の分散対物レンズで粒子が均一に分散しているかを確認する※１。均一性が確認された標本について、分散対物レンズの倍率を40 倍に切り替え、接眼レンズのアイピースグレーティクルの直径100μm の円内に存在するすべての粒子数と分散色を示したアスペクト比３以上の繊維数を計数し、その合計粒子数が1000 粒子になるまでランダムに視野を移動して計数し、分散色を示した石綿の種類と繊維数を記録する※２。アイピースグレーティクルの直径100μm の円の境界に掛かる粒子の取り扱いは作業環境測定ガイドブック�ｂPに準じる。 ※１．この場合、粒子が多すぎたり、少なかったりした場合には一次分析試料の分取量やマイクロピペッターの分取量を調整して標本を作製し直すこと。 ※２．計数に際しては、1000 粒子を計数した視野数を記録しておき、３枚の標本が近似した視野数であるか否かを確認し、変動が大きい場合は100〜150 視野前後で1000 粒子となるように標本を作製し直すこと。 ※３.分散染色法でアスベストの種類を同定する場合には、予め標準アスベスト繊維を使用して屈折率の異なる浸液の分散色を確認し、浸液の屈折率と当該アスベストの分散色の関係をグラフ化（分散曲線）しておくか、写真でシリーズ化しておくことが重要であり、鋭敏分散色のみで判断すると誤った判断をする場合があるので注意が必要である。 表６．石綿の分散色の確認に使用する浸液の屈折率と鋭敏分散色（配列の順等の表現を上表に揃えている） 石綿の種類 屈折率 nD25℃ 分散色 クリソタイル 1.550* 赤紫（一部青） アモサイト 1.680* 桃 1.700 青 クロシドライト 1.680 橙〜赤褐 1.690* 桃 1.700 青 アンソフィライト 1.605 ゴールデンイエロー 1.618* 赤紫 1.640 青 トレモライト 1.605 ゴールデンイエロー 1.620* 赤紫 1.640 青 アクチノライト 1.626または1.628* 赤紫〜桃 1.630 桃〜薄青 *：鋭敏色。 ※1.この表に示した浸液の屈折率と分散色はカーギルオイルを25℃で使用した場合のものであり、他のメーカーの浸液を使用には適用できない場合がある。 ※2．分散染色の色は浸液の温度変化の影響を受けるため、一般的には，25 ℃で観察できるよう顕微鏡用温度制御装置を利用するか，室温を25 ℃に保つなどが簡便な方法である。 厚生労働省（HP/2010）による資料から

• ニコン（HP/2010）による『アスベスト測定とNikon』から
  

  光は、屈折率が異なる媒質を通過する際に分散する性質を持っています。これは、短い波長の光ほど屈折率は高く、長い波長ほど屈折率が低いからです。太陽光がプリズムによって7色に分光されますね。プリズムと空気では屈折率が違うので、その境のところで分散が起こります。 　位相差分散顕微鏡では、試料（観察したいアスベスト）と浸液の屈折率が合致した波長の光だけが分散することなく直進して進みます。分散染色法では、その分散することなく直進した光だけを取り除き、残った波長のスペクトルの合成色で観察しています。 白色照明から分散色の出るまでのプロセス 試料と浸液の屈折率が合致した波長（色）だけが、観察している顕微鏡の光源の色（白色光）から取り除かれ、残った波長の光学的総和としてスペクトルの合成色で観察できる。 ニコン（HP）による『アスベスト測定とNikon』から

【2009】

• （社）日本作業環境測定協会（2009）による『平成21年度版　厚生労働省委託事業石綿含有建材の石綿含有率測定に係る講習会テキスト』から
  

  表３．石綿の分散色の確認に使用する浸液の屈折率と鋭敏分散色 ※1．この表に示した浸液の屈折率と分散色はカーギルオイルを25℃で使用した場合のものであり、他のメーカーの浸液を使用には適用できない場合がある。 ※2．分散染色の色は浸液の温度変化の影響を受けるため、一般的には，25 ℃で観察できるよう顕微鏡用温度制御装置を利用するか，室温を25 ℃に保つなどが簡便な方法である。 表１８． 25 ℃の時の振動方向と分散色の表 （詳細については参考文献：ASBESTOS IDENTIFICATION 1988 年，McCRONE RESEARCH INSTITUTE を参照） （社）日本作業環境測定協会（2009）による『平成21年度版　厚生労働省委託事業石綿含有建材の石綿含有率測定に係る講習会テキスト』から

【2008】

• JIS A 1481（2008年：建材製品中のアスベスト含有率測定方法）から
  

  表2−アスベストの分散色 JIS A 1481（建材製品中のアスベスト含有率測定方法）から

• 小坂（2008）による『光学顕微鏡法によるアスベスト分析の現状と課題』から【見る→】
  

  小坂（2008）による『光学顕微鏡法によるアスベスト分析の現状と課題』から

【2007】

• 佐々木ほか（2007）による『位相差顕微鏡を用いた分散染色法によるアスベスト同定の問題点』から
  

  表１〜表３から抜粋。類似物は省略。

  石綿名			crocidolite	amosite	chrysotile	anthophyllite	tremolite	actinolite
  形状			柱状〜針状	柱状〜針状	曲がった繊維状のものが多い。枝分かれがある場合あり。	柱状〜一部針状	板状〜柱状、一部針状にも。	板状〜柱状、一部針状にも。
  同 じ 浸 液 屈 折 率		浸液　屈折率	1.680	1.680	1.550	1.680	1.680	1.680
  		分散色	黄色〜橙色	紫〜桃色	主に赤紫〜紫。 青色になることもあり。全体的に暗い。	無色〜水色	水色	水色（ほぼ無色)
  		回転偏光板を入れたときの色の変化	橙色で明暗あり。	青色〜黄色	橙色〜青色	青で明暗（ほぼ変化なし)	水色で明暗（ほぼ変化なし)	青で明暗（ほぼ変化なし)
  		位相差レンズを用いた場合の見え方	青〜かすかに黒みがかっている。	青みががっている。	浸液と，屈折率が近いため，ぼんやりとしている。	輪郭がはっきりしている 無色	無色	輪郭がはっきりしている 無色
  		アモサイト、クロシドライトとの違い				分散色と消光位	分散色	分散色
  同 じ 浸 液 屈 折 率		浸液　屈折率	1.700	1.700		1.700	1.700	1.700
  		分散色	青色	青色		無色〜水色	無色（分散色が出ない)	無色（分散色が出ない)
  		回転偏光板を入れたときの色の変化	青色で明暗	青色で明暗		青で明暗（ほぼ変化なし)
  		位相差レンズを用いた場合の見え方	輪郭が不明瞭。	輪郭が不明瞭。		輪郭がはっきりしている。 無色	無色	無色
  		アモサイト、クロシドライトとの違い				分散色と消光位	分散色	分散色
  その他						浸液屈折率1.605 と1.640で同定。	浸液屈折率1.605 と1.640で同定。	浸液屈折率1.605 と1.640で同定。
  //はポラライザ（偏光板）の振動方向が繊維の伸びに平行、⊥は繊維の伸びに垂直を示す。

【2006】

• JIS　K3850-1（2006年：空気中の繊維状粒子測定方法−第１部：光学顕微鏡法及び走査電子顕微鏡）から
  

  表2−アスベストの分散色 JIS　K3850-1（空気中の繊維状粒子測定方法−第１部：光学顕微鏡法及び走査電子顕微鏡）から

【2005】

• HSE（2005）による『Asbestos: The analysts' guide for sampling, analysis and clearance procedures』から【見る→】
  

  Figure A2.2 HSE asbestos reference samples viewed by polarised light microscopy Figure A2.2 HSE asbestos reference samples viewed by polarised light microscopy (cont) For a compensator with the slow direction in the NE-SW orientation and polariser aligned in the E-W direction. All phase contrast dispersion mounts used the Series B (1.556, 1.680, 1.692, 1.640, 1.604, 1.604) RI liquids, and McCrones central stop dispersion staining mounts used the Series E high dispersion RI liquids (as given). Approximate magnification is X 100. Note: crossed polars and crossed polars with a first order compensator plate appearances for anthophyllite, tremolite and actinolite are the same as for amosite. HSE（英国健康安全局）（2005）による『Asbestos: The analysts' guide for sampling, analysis and clearance procedures』から 鋭敏色検板が挿入され〔速度の低い（屈折率の高い）方向はNE-SW（北東−南西）方向〕、ポラライザの振動方向はE-W（東西）方向である。それぞれの屈折率をもつ浸液が使われている。倍率は約100倍。 上図は、左から、十字ニコル下、十字ニコルに鋭敏色検板を挿入、McCronesセントラルストップ板を用いた分散染色、位相差のリングを用いた分散染色。 下図は、十字ニコル下、十字ニコルに鋭敏色検板を挿入、の場合の色はアモサイトと類似のため省略。McCronesセントラルストップ板を用いた分散染色、位相差のリングを用いた分散染色。下図の右は、単ニコル下での色と多色性。

• Su（2005）による『Dispersion staining - A versatile complement to Becke line method for refractive index determination』から【見る→】
  

  Su（2005）による『Dispersion staining - A versatile complement to Becke line method for refractive index determination』から

【1996】

• 厚生労働省（1996）による『建築物の耐火等吹付け材の石綿含有率の判定方法について（平成18年8月21日基発第0821002号により廃止）』から
  

  建築物の耐火等吹付け材の石綿含有率の判定方法 第１ 判定方法の適用（略） 第２ 試料の採取方法等（略） 第３ 試料中の石綿の有無の確認方法 　１ 試料の粉砕（略） 　２ 試料の前処理（略） 　３ 位相差顕微鏡を使用した分散染色法による分散色の確認 (1) 清拭(しき)したスライドグラス上に分散染色用浸液（n25℃D＝1.550,1.680,1.700：n25℃Dとは25℃における浸液の屈折率を表す。）をそれぞれ滴下し、上記２で調製した試料をピンセットでとり、浸液と十分に混ぜ合わせ、清拭(しき)したカバーグラスをかぶせる。 (2) 位相差顕微鏡を用いて上記(１)で調製された試料の分散色を観察する。なお、この場合、対物レンズは倍率は10倍以上の分散染色専用のものを使用すること。 クリソタイルはn25℃D＝1.550の浸液で赤紫〜青、アモサイトはn25℃D＝1.680の浸液で赤紫〜青、クロシドライトはn25℃D＝1.700の浸液で青の、それぞれ最も敏感な分散色を呈する。これらの最も敏感な分散色を示す浸液を選択し、石綿の種類を同定する。 この場合、観察視野数は、観察試料１個当たり20とする。 　 　なお、分散色は、対象繊維状物質の屈折率と使用する浸液の屈折率の関係によって決定されるため、浸液の屈折率は使用の都度測定することが望ましいこと。 (3) 上記(２)で石綿の種類に応じた分散色が確認されない場合は、石綿が含有されていないと判断する。 (4) 上記(２)で石綿の種類に応じた分散色が確認された場合は、次の第４により石綿の含有率の判定を行う。 第４ 石綿の含有率の判定方法 　１ エックス線回折分析用試料の調製（略） 　２ エックス線回折分析方法による石綿含有率の判定（略） 第５ 試料採取に当たり留意すべき事項（略）

【1993】

• EPA（1993）による『Method for the Determination of Asbestos in Bulk Building Materials』から

  一般的なセントラルストップ（Central Stop）分散染色法

  石綿名	crocidolite	amosite	chrysotile	anthophyllite	tremolite	actinolite
  浸液屈折率 Cargille	1.680	1.680	1.550	1.605	1.605	1.605	1.630
  //	黄〜深紅色 （420-520nm）	黄〜深紅色 （420-520nm）	深紅〜淡青緑色 （520-620nm）	薄黄〜黄色 （330-430nm）	薄黄〜黄色 （330-430nm）	薄黄（260-360nm）	黄〜深紅色（420-520nm）
  ⊥	薄黄〜金黄色 （360-460nm）	青深紅〜淡青色 （560-660nm）	青緑色〜淡青色 （600-700nm）	金黄〜淡青緑色 （460-700nm）	金黄〜淡青緑色 （460-700nm）	薄黄〜金黄色（360-460nm）	金黄〜青色（450-600nm）
  //はポラライザ（偏光板）の振動方向が繊維の伸びに平行、⊥は繊維の伸びに垂直を示す。

【1992】

• 宇野（1992）による『分散染色法によるアスベストの光学的同定』から
  

  Fig.1 Schematic optical system of dispersion staining method. Fig.2 Relationship between wavelangth of light and refractive indices. Cn: index of crystal, Ln: index of immersion oil L1, Ln': index of oil L2, Ln'': index of oil L3. 宇野（1992）による『分散染色法によるアスベストの光学的同定』から 結晶と浸液の屈折率が等しい波長の光が、セントラル・マスク（セントラル・ストップ）によりカットされると、その色の補色に色づいて見える。Cnは結晶の屈折率で、浸液L１・L2・L3の屈折率をLn・Ln'・Ln''とすれば、 浸液L1（Ln）を用いた場合は青色光が除かれるため、赤色に着色する。逆に、浸液L3（Ln''）を用いた場合は赤色光が除かれるため、青色に着色する。

【1989】

• Crutcher（1989）による『Introduction to dispersion staining microscopy』から【見る→】
  

  Figure 9: Objective stop dispersion staining Crutcher（1989）による『Introduction to dispersion staining microscopy』から

【1983】

• Wilcox（1983）による『Refractive index determination using the central focal masking technique with dispersion colors』から【見る→】
  

  Fig. 1. Dispersion curves (refractive index vs. wavelength) for a typical glass and immersion liquids at a given temperature.
  Fig.2. Spectrum formed by a beam of white light at an inclined solid/liquid interface. Refractive indices of solid and liquid match in the region of the yellow wavelengths. (Dashed line is normal to the interface.)	Fig. 3. Diagramatic representation of the ｆrmation of the colored image of an immersed fragment using central focal masking. Refractive indices of fragment and liquid match in the region of the yellow wavelengths, rays of which are blocked by the dot mask at the focal point of the objective lens.
  Fig. 4. Dispersion colors observed in focal masking, modified Cherkasov(1957). Colors may vary somewhat depending on spectral composition of the illumination.
  Fig. 7. Observed dispersion colors for various combinations of refractive index difference and dispersion difference between liquid and immersed fragment (adopted from Schmidt and Heidermanns, 1958.) Colors may vary somewhat depending on spectral composition of the illumination.
  Fig. 8. Plot of dispersion vs. refractive index for selected organic immersion liquids and inorganic solids. Values for solids taken from Winchell (1929, table V) and Winchell and Winchell (1964, p. 137.)
  Fig. 42. Representation of the formation of the dispersion color image using apertural focal masking when refractive indices of fragment and liquid match in the region of the yellow wavelensths.	Fig. A3. Representation of the formation of the dispersion color image using unilateral focal masking when refractive indices of fragment and liquid match in the region of the yellow wavelengths.
  Fig. A4. Substage condensing system for annular focal masking: (a) vertical section in vibration plane of polarizer, (b) bottom view of substage annular opening.	Fig. A5. Alternative forms of substage opening for strip focal masking: (a) simple strip opening, (b) flared opening for increased illumination.
  Wilcox（1983）による『Refractive index determination using the central focal masking technique with dispersion colors』から

【1979】

• Laskowski et al.（1979）による『Measurement of refractive index in thin section using dispersion staining and oil immersion techniqies』から
  

  Fig.. l. Schematic diagram showing the effects of apertural screening on dispersed rays of white light as viewed in focus.	Fig. 2. Schematic diagram showing the effects of central screening on dispersed rays of white light as viewed in focus.
  Laskowski et al.（1979）による『Measurement of refractive index in thin section using dispersion staining and oil immersion techniqies』から

【1974】

• McCrone（1974）による『Detection and identification of asbestos by microscopical dispersion staining』から【見る→】
  

  2. Schematic arrangement for annular and central stop dispersion staining 3. Color series for annular and central stop dispersion staining 4. Chrysotile in Cargille liquid nD = 1.550 5. Chrysotile in Cargille liquid nD = 1.560 6. Anthophyllite in Cargille liquid nD = 1.610 7. Anthophyllite in Cargille liquid nD = 1.620 8. Two different anthophyllite in Cargille liquid nD = 1.627 9. Amosite in Cargille liquid nD = 1.670 10. Amosite in Cargille liquid nD = 1.680 11. Amosite in Cargille liquid nD = 1.690 12. Crocidolite in Cargille liquid nD = 1.700 13. One magenta crysotile fiber in talc mounted in Cargille liquid nD = 1.555 McCrone（1974）による『Detection and identification of asbestos by microscopical dispersion staining』から

【1948】

• Dodge（1948）による『The dark-field color immersion method』から
  

  Fig.. 1 Dodge（1948）による『The dark-field color immersion method』から