第４章　X線分析
4.1　X線ディフラクトメータ
4.2　測定試料の準備
　定方位試料
　　1)沈降定方位法
　　2)強制的に定方位させる方法
　不定方位試料
4.3　試料の測定
　粘土鉱物種の同定を行なう場合の測定
　粘土鉱物の各種処理による測定
　　1)有機および無機溶液処理によるd(001)回折線の変化
　　　★エチレングリコール（C2H6O2）、グリセロール（グリセリン、C3H5(OH)3 ）、硝酸アンモン（硝酸アンモニウム、NH4NO3）、アルカリおよびアルカリ土類イオンを含んだ溶液、水、など
　　2)加熱処理によるd(001)回折線の変化
　　　★700℃程度までのさまざまな温度（高温では通常のスライドグラスの代わりに石英ガラス板が必要）
4.4　回折X線の位置と強度の精密測定
　回折線の位置の測定
　回折線の強度の測定
　フーリエ合成とフーリエ変換
　定量分析
　粘土鉱物の化学組成の決定
4.5　粘土鉱物のX線回折分析による同定法
4.6　主な粘土鉱物のX線回折図形の特徴
　1)カオリン−蛇紋石鉱物
　2)パイロフィライト−滑石鉱物
　3)雲母鉱物
　4)緑泥石鉱物
　5)ひる石鉱物
　6)スメクタイト
　7)混合層鉱物
　8)その他の粘土鉱物
引用文献

表4.4　X線分析による粘土鉱物の識別表（一部加筆。リンクはフリー百科事典『ウィキペディア（Wikipedia）』）

d(001) （Å）	エチレングリコール処理	加熱処理	NH4NO3処理	型		d(060) （Å）	Dioctahedral型 （2八面体型）	d(060) （Å）	Trioctahedral型 （3八面体型）
7　注1)	注1)	注1)		1:1型	カオリン−蛇紋石鉱物	1.49	カオリナイト* ハロイサイト**	1.53 1.60	クリソタイル アンチゴライト グリーナライト
9.3				2:1型	パイロフィライト−滑石鉱物	1.49	パイロフィライト	1.53	滑石
10	注2)	注2)		2:1型	雲母鉱物	1.49〜1.50	白雲母*** ソーダ雲母*** 真珠雲母***	1.53	黒雲母*** 金雲母*** Trioctahedralイライト
						1.51	海緑石　注2)
14.2	注3)	注3)		2:1:1型	緑泥石	1.50	ドンバサイト 須藤石	1.53〜1.56	アメサイト ペンニナイト リピドライト シャモサイト
14.3〜14.8		10Åに収縮	10Åに収縮	2:1型	ひる石鉱物	1.50	dioctahedralバーミキュライト	1.53	バーミキュライト
15	17Åに膨潤	9.5Åに収縮	12.5Åに収縮	2:1型	スメクタイト鉱物	1.49〜1.50	モンモリロナイト バイデライト	1.52〜1.53	サポナイト ヘクトライト スチーブンサイト
						1.52	ノントロナイト
24.5〜25.5	26〜27Åに膨潤	19.5Åに収縮	変化あり	2つの2:1型	規則型混合層鉱物	1.50	レクトライト アレバルダイト	1.54	黒雲母とバーミキュライトの規則混合層鉱物
29〜30	30〜32Åに膨潤	23.5〜24Åに収縮	変化あり	2:1型と2:1:1型		1.49〜1.50	アルッシュタイト トス石	1.52〜1.53	コーレンサイト 緑泥石とスメクタイトの規則型混合層鉱物
10〜15	変化あり　注4)	変化あり　注4)	変化あり	2:1型と2:1:1型と1:1型	不規則混合層鉱物	1.49〜1.51	イライトとモンモリロナイトの不規則混合層鉱物 カオリンとモンモリロナイトの不規則混合層鉱物	1.50〜1.54	緑泥石とスメクタイトの不規則混合層鉱物 黒雲母とバーミキュライトの不規則混合層鉱物
注1)　加水ハロイサイトのd(001)は10Åで、エチレングリコール処理で11Åに、加熱処理で7Åになる。 注2)　d(001)が10〜10.2Åであって、絹雲母、イライトと呼ばれているものには、エチレングリコール処理、加熱処理でd(001)の値を変えるものもある。これは、雲母と膨潤層の混合層鉱物である。海緑石の多くのものは、この性質を示す。 注3)　膨潤性緑泥石はエチレングリコール処理でd(001)のpeakを15.5〜17Åに移動する。また、unusual chlorite（Kimbara et al., 1973）は700℃の熱処理で、普通の緑泥石とは異なり、d(001)の値を12Å付近に移動する。 注4)　イライトとモンモリロナイトの不規則混合層鉱物では、エチレングリコール処理で001の回折線は二つに分れる。加熱処理では、10Åに移動する。緑泥石とスメクタイトの不規則混合層鉱物、カオリンとモンモリロナイトの不規則混合層鉱物では、それぞれのデータを参照のこと。 *　カオリナイトには、カオリナイト-Dと呼ばれるものがあるが、一つの種として認められるものかどうかは問題がある。 **　d(001)の値が10Åのものをハロイサイトと呼び、7Åのものをメタハロイサイトと呼ぶこともある。この加水ハロイサイト−ハロイサイト鉱物は、普通、パイプ状の形態を示す。加水ハロイサイト−ハロイサイトの名称は、かならずしも成因の方向を示すものではない。 ***　これらの雲母鉱物の種は、フィロ珪酸塩鉱物の分類の名称であって、粘土鉱物で、この分類に合致するものが存在するかどうかは議論がある。特に、層間の陽イオン数については、粘土鉱物としての雲母鉱物は一般に1以下である。 　Trioctahedralイライトの名称は、フィロ珪酸塩鉱物の分類には存在しないものである。 　真珠雲母は、フィロ珪酸塩の分類ではBrittle Mica（x〜2）であるが、X線回折では他のMicaと同じであるのでここに入れた。

※1オングストローム（Å）＝10^-10メートル＝0.1ナノメートル（nm）。
※1：1型や2：1型などは、『粘土と粘土鉱物』のページを参照。