Ruban,V., Lopez-Sanchez(oとaの頭に´),J.F., Pardo,P., Rauret,G., Muntau,H. and Quevauviller,P.(1999): Selection and evaluation of sequential extraction procedures for the determination of phosphorus forms in lake sediment. J. Environ. Monit., 1, 51-56.

『湖堆積物中のリンの形態を決定するための連続抽出法の選択と評価』


(Abstract)
 In order to achieve comparable measurements in the determination of phosphate forms in freshwater sediments, the Standards, measurements and Testing Programme (formerly BCR) of the European Commission has launched a project the first step of which was to select and evaluate collaboratively existing extraction procedures. This was carried out through expert consultations and a literature survey, and was followed by the organisation of a first interlaboratory study for the evaluation of four sequential extraction schemes, one of which was selected as the most promising method for achieving comparability. This scheme, a modified version of the Williams protocol, was further tested in a second interlaboratory study. The so-called SMT extraction scheme seems promising and will provide, in the near future, a valuable tool for water managers in the field of lake restoration. It will be particularly helpful in estimating the stock of P potentially available, hence the risk of eutrophication due to internal P release.』

Introduction
Sequential extraction schemes
Samples and analytical techniques used in the interlaboratory study
Discussion of the results of the first trial
 Williams method
 Golterman method
 Hieltjes-Lijklema method
 Ruttenberg method
Reasons for adopting the Williams extraction scheme
Discussion of the results of the second trial
Follow-up of the project
Acknowledgements
Appendix. Protocol for the phosphorus sequential extraction scheme according to Williams, as modified (SMT, 1998)
 Reagent
 Apparatus
 Remarks
 Sequential extraction procedure
  A. NaOH-extractable P and HCl-extractable P
   a. NaOH-P
   b. HCl-P
  B. Concentrated HCl-extractable P
  C. IP (inorganic phosphorus) and OP (organic phosphorus)
   a. IP
   b. OP
 Calculation
 References
References

表1 本研究で検証した4つの連続抽出法において使用される試薬およびそれに対応するリン画分
方法 ステップ1 ステップ2 ステップ3 ステップ4 ステップ5
Williams 1モルNaOH
生物が利用できるFe-P
1+3.5モルHCl
生物が利用できないCa-P
3.5モルHClV(か)焼
全P
1モルHClV(か)焼
生物が一部利用できる有機P
 
Hieltjes-lijklema 1モルNaH4Cl
生物が利用できる不安定P
0.1+2モルNaOH
生物が利用できるFe-P
0.5モルHCl
生物が利用できないCa-P
   
Golterman H2O
生物が利用できる不安定リン
0.05モルCa-EDTA亜ジチオン酸
生物が利用できる鉄結合リン
0.1モルNa2-EDTA
生物が利用できないカルシウム
0.25モルH2SO4
生物が利用できる酸溶解有機P
2モルNaOH還元剤
生物が利用できない有機P
Ruttenberg 1モルMgCl2
生物が利用できるゆるく吸着したP
0.3モルNa3-クエン酸+1モルNaHCO3
生物が利用できるFe-P
1モルNa-酢酸
生物が利用できない、自生アパタイト+Ca-P+生物起源アパタイト
1モルHCl
生物が利用できない砕屑性アパタイト
1モルHClV(か)焼
生物が一部利用できる有機P

表2 4つの選択した連続抽出法の利点と欠点

方法
利点 欠点
Williams 簡単、実用的 CaCO3へのNaOHにより抽出されたPの部分再吸収
Hieltjes-lijklema 簡単、実用的 NaOHによる少量のFe-PとAl-Pの溶解、
有機Pの加水分解、
生物の利用可能性との非相関
Golterman 特定の成分の抽出、
有機リン画分の抽出が可能、
生物が利用できる画分の情報を与える
非実用的、
P決定へのNTAとEDTAの干渉、
複雑な溶液準備、
ある種の堆積物では、抽出はくり返さなければならない
Ruttenberg 異なるアパタイト形態間の区別、
抽出中に残渣固体表面へのPの再配がない
非常に時間がかかる、
非実用的、
ブタノール抽出は達成が非常に困難


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